加氢高压反应釜的操作规程分为安装、加氢、取样、泄氢、拆卸五个过程：

安装：

检查装置气密性，关闭所有阀门，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；打开进气阀通入氮气到1MPa，关闭进气阀，观察压力变化情况，确认装置是否漏气！
1、检查釜内、釜外是否有易燃、易爆物品，是否有不利于空气流通的物品存在，如果有，请移走；
2、检查阀门、釜内是否干净；如果不干净，请洗净；
3、关闭所有阀门（排气阀除外），开始投料，投料后，盖住釜盖（注意：旋转螺帽时应用力均匀，保证对角线两螺丝互相旋紧，以防紧后漏气）；
4、关闭排气阀。

 加氢：
1、检查各阀门是否关严；
2、将排气软管指向空旷且空气流通的地方；
3、上氢气减压阀门（注意氢气压力阀的丝口是反丝的）、氮气压力阀，上好后，用肥皂水检查是否漏气（如漏气，请重上）；
4、在排气口用真空抽出液面上的空气；
5、打开釜的进气阀，打开氮气减压阀，充氮气，使内釜压力（P=0.2Mpa）后，关闭氮气减压阀，关闭进气阀，保持约2分钟，看压力表压力是否下降，另外俯首侧听阀门、釜盖是否漏气，如不漏，则缓慢打开排气阀，将里面的压力排泄至0.01Mpa时，关闭排气阀；
6、重复第5步操作一遍；
7、打开进气阀，打开氢气减压阀，充入氢气至所需压力，关闭进气阀，关闭氢气减压阀，然后调试其它参数至所需状态令其反应。
 控制取样：
1、每隔半小时，观察各项数据是否正常，如压力减小，则须重新补充氢气；
2、氢气钢瓶内氢气不能放完，必须保证有一定压力时（P≈0.01Mpa）时，就应弃用换新瓶；
3、取样。缓慢打开排气阀，设置釜内压力改为0.2Mpa时，关闭排气阀，缓慢打开取样阀至有反应液冒出，关闭取样阀，取样，然后清洁取样口，不能让易燃物残留。
泄氢：
确认反应结束后，缓慢排放氢气至尽（注意内稍有压力就关闭排气阀，以免氧气进入），打开进气阀，冲入氮气至0.2Mpa关闭进气阀，然后缓慢打开排气阀，放出里面的混合气体，将尽时重新输入氮气，如此换气三次后，用真空泵抽出液面上的气体，打开排气阀、取样阀，开始从底阀放料（注意，由于里面有遇氧易自燃的物质如Pa/c、RaneyNi，因此杜绝洒落在盛器外），如有洒漏，请立即用湿毛巾将其蘸出，放入有水的桶内，后用少量稀酸将其破坏掉，放料毕立即关闭底阀门。
拆卸：
放完料的釜，应立即清洗，清洗前应按以下步骤进行：
1、将反应溶剂从排气阀充入釜内，清洗掉大部份残留物后，注入水半釜进行搅拌10分钟，此时方可打开釜盖，对釜内壁进行清洗；
2、清洗时，必须清洗釜盖、取样阀，同时在釜内有水的情况下，稍充一下氮气；
3、暂时不用的反应釜，最好将反应釜内加入70％体积干净的无水乙醇浸泡，可以不拧紧螺丝。